掃描電鏡拍攝技巧（一）｜如何避免掃描電鏡觀察過程中碳沉積現象

　　
 

　　掃描電鏡拍攝技巧|如何避免掃描電鏡觀察過程中碳沉積現象
 

　　在使用掃描電鏡進行樣品觀察時，尤其是采用二次電子模式，隨著觀察時間的延長，在觀察的區域會出現一塊黑的矩形的區域。
 

　　如下圖所示，對一塊空白的鋁制樣品臺進行觀察時，一段時間后降低放大倍數，發現圖像中間有一明顯的黑色矩形，我們可以簡單的稱這種現象叫做碳沉積。
 

　　碳沉積主要原理：在掃描電鏡的樣品區往往存在一些碳氫化合物，被電子束轟擊后，會形成帶正電荷的碳離子。掃描電鏡觀察樣品時，電子束在微區掃描使得該區域電子較為富集，碳離子會向該區域富集并沉積下來，影響該區域二次電子信號的產生。
 

　　如下圖所示，在一個區域觀察一段時間后，樣品表面出現明顯的碳沉積，顆粒表面仿佛有層“薄膜”，影響樣品拍照效果。
 

　　碳沉積現象會影響電鏡圖像的拍攝，使得圖像清晰度下降，亦會影響能譜對輕元素分析的準確性。
 

　　如下圖所示，先對樣品某區域進行能譜分析，5、10 分鐘后再對該區域能譜分析，發現碳元素特征 X 射線峰會升高。
 

　　碳氫化合物是引起碳沉積的關鍵因素，其主要來源于以下幾方面：
 

　　1. 樣品：樣品在制備或存儲過程中接觸到油脂等污染物，尤其是一些機械加工的部件，加工過程能黏附有較多油脂。
 

　　在觀察之前需要用酒精等有機溶劑進行清洗干燥。一般情況下，樣品污染越嚴重，碳沉積現象越明顯。
 

　　2. 電鏡部件：若掃描電鏡真空系統有油泵，微量油蒸氣進入電鏡腔室，加重碳沉積。掃描電鏡使用過程中，人手可能會接觸到電鏡真空系統中的部件，并且帶入一些污染物，或由于操作不當導致樣品污染了這些配件。
 

　　飛納電鏡的真空系統為無油機械泵，為了排除掃描電鏡部件對碳沉積的影響，需要使用人員妥善保管樣品杯，不使用的時候需要將樣品杯保存在密封袋中或干凈盒子中，使用過程需要佩戴手套，避免手上的油脂污染樣品杯。
 

　　3. 操作員：無論是前期樣品制備和裝載，還是后期樣品的卸載，操作員會接觸到電鏡樣品和配件。
 

　　操作員需要佩戴手套或使用干凈制樣工具操作。
 

　　4. 電鏡室環境：電鏡和樣品長期暴露在較多灰塵的環境中，受污染的概率會加大，亦會加重碳沉積現象。
 

　　對于粉末樣品，不要在電鏡室中制樣，以免粉末漂浮在空氣中，增加污染電鏡腔室的危險。