使用低能離子精修制備高質量的鋰離子導體固態電解質透射電鏡樣品

引言

使用 FIB 切削獲得超薄樣片(lamella)，是一種常見的塊體材料 TEM 制樣方法。然而，鎵離子束輻照損傷所帶來的非晶層卻像一片難以驅散的迷霧，阻礙著人們獲得更高質量的 TEM 照片，進而也限制了對輕元素的量化分析。可以選擇離子精修儀對FIB非晶層進行修復。

Part 01

APPLICATION CASES

低能氬離子精修非晶層

Gentle Mill

低能離子精修儀可制備離子損傷更小、非晶層更薄的 TEM 樣品。

最近，上海科技大學的于奕老師團隊等人使用 Gentle Mill 低能氬離子精修儀，以固態電解質 LLTO 為例，結合理論模擬和實驗檢查，全面對比了精修時間、加速電壓、離子束流、入射角度、樣品方位等因素對氬離子精修效果的影響。使用探索出的完整精修流程，最終可以獲得非晶層小于 1 nm 的高質量 LLTO 樣品，STEM 結果表明，輕元素的襯度也因此得以提升。

上圖為去除 FIB 產生的表面非晶層的完整流程。(a) 30 kV FIB 切割樣品的HRTEM 照片。(b-d) 連續使用低能氬離子精修后的 HRTEM 結果。圖片中標識了對應的精修參數和非晶層厚度。

Gentle Mill

低能氬離子精修也可以去除積碳污染，有助于 FIB 樣品的多次使用。

積碳污染是 TEM 觀察時的一種常見現象，尤其不利于 STEM 成像。樣品區的積碳是由電子束引發并在掃描區域沉積的。隨著掃描時間的增加，表面所沉積污染物的厚度也會逐漸增加。沉積的污染物會影響圖像襯度、導致圖像模糊，就像 FIB 產生的非晶層一樣。

使用 FIB 制備 TEM 樣品是一項相對耗時的工作。因此，當制備出不錯的 FIB 樣品時，都會希望可以盡可能多用幾次做 S/TEM 表征。作者發現除了可以去除表面非晶層，結果顯示使用低能氬離子束精修可以有效地清理積碳污染，從而可以反復使用高質量 TEM 樣品進行多次表征。

上圖為去除積碳污染和表面非晶層的完整流程。精修參數、表面非晶層厚度、積碳層厚度均列舉在相應圖片中。

于奕老師的該項工作成果以 High-quality TEM specimen preparation for lithium-ion conducting solid electrolytes by low-energy ion milling（使用低能離子精修制備高質量的鋰離子導體固態電解質透射電鏡樣品） 為題，發表在《Ultramicroscopy》上。

氬離子精修可以幫助研究者們驅散非晶層的迷霧，盡可能地發揮 TEM 性能和操作水平。于奕老師的這項工作中使用的是匈牙利品牌 Technoorg Linda 旗下的 Gentle Mill 離子精修儀，期望這項工作可以為大家使用氬離子精修儀提供啟發、捋清思路。

論文中標示所使用的廠家品牌及設備型號

同時本項工作由上海科技大學于奕老師課題組成員胡祥辰博士投稿參加了 2024 年復納科技優秀論文活動，成功入圍并獲得了獎項，讓我們再次表示祝賀！

為了大家可以更便捷的全面了解此項研究成果，我們的技術工程師對于奕老師團隊該項工作內容進行了全文翻譯和解讀，歡迎大家添加我們小助手微信獲取全文哦！

Part 02

PRODUCT INTRODUCTION

Gentle Mill 離子精修儀介紹

使用低加速電壓的氬離子束對經過 FIB 處理的樣品進行精修是處理非晶層的一種高效的解決方法。相比高電壓，氬離子束在較低電壓下操作，從而減少了可能造成的損傷。這種方法可用于進一步減薄樣品，并去除表面的非晶層，有助于保留樣品原始的結構和特性。